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    OLED(含柔性、印刷工艺)及Micro LED材料

      [  中关村在线 原创  ]   作者:Go Go

         广州华睿光电材料有限公司总经理宋晶尧:

            广州华睿光电主要的业务在OLED,受主办方的邀请,讲一下印刷OLED的材料。因为之前我在广州华睿也是做印刷工艺和技术,所以大致讲一下印刷OLED器件中对材料的基本要求。

    OLED(含柔性、印刷工艺)及Micro LED材料
     广州华睿光电材料有限公司总经理宋晶尧

      首先讲一下OLED的发展趋势。大家都知道显示正朝着轻薄柔性的方向发展,所以OLED得到了大量的应用,包括手机、可折叠、可穿戴以及大屏等等。OLED的优势也是很明显的,外观方面它比较简单、薄、轻便,结构上可以变成柔性可弯折,显示速度快,视角广,对比度高。

      接下来是印刷OLED的技术。其实它原理上还是OLED的一种,只是使用的工艺手段不太一样。传统方法是将材料加热,通过真空方式研发,而OLED是将材料灌在打印机里,针对RGB把需要的材料打在特定位置,不需要精密掩膜,适合大尺寸的打印,目前在中小尺寸中OLED是极具竞争力的。

      印刷OLED的一个常规的工业流程是这样的,它是由可溶性的OLED的材料,放到溶剂里面制成墨水配方,通过打印机打到需要的像素点位置。因为它是一种液态,所以要通过真空干燥以及烘烤模式使它成膜,再结合器件结构和背板就可以制作成显示器件。

      接下来讲一下OLED材料关键的技术要点。首先这里对比了一下针对性和印刷性OLED的器件结构,印刷的OLED器件结构明显简单很多。简单的同时对工艺带来好处,但是对材料也提出了更多的要求,对蒸镀的要求有些相同有些不同。蒸镀器件结构,一般来说包含作用传输和辅助发光层材料,后边是电子传输。印刷性的是没有辅助发光层材料,能级结构和器件结构在下面。讲一下每层的要求。对材料的热稳定性,因为蒸镀工艺过程中间受到高温,但是有一点特别要注意,使用openmask来做的在横向保健方面有严格的要求,在印刷里面反而不太是一样的要求。印刷里可以看到,由于器件结构特别的简单,只有HI和HT两层,在蒸镀可以通过辅助发光层来调节,在印刷层只能有这两层,可容纳的墨水量是有限的,这个调节落到HI这一层要承担功能性。HI需要进行一部分的调节,能级也是一样的,多出来的是溶解性,对溶剂的稳定性有要求。正是因为兼具了调节的作用,迁移率相比蒸镀也是有要求。因为要起到相同调节,所以光学也很重要,传统的PSS的材料用不了,吸收值K值太大,这样在它的透过率方面也提出要求。

      因为它是一个打印的工艺,这个材料它本身在这些容器中间应该是一个PH中性的,像P到PS强酸性对设备有腐蚀的也不行。同样也需要有很好的正交性,为了满足正交性有多种做法,一种是做小分子的聚合,另一种是做比较大的分子结构。还有做离子型的化合物,这一层在印刷OLED中间来说是相当难的一层,兼具的功能太多。

      接下来是空穴传输层,一个就是传输层本身,另外是辅助发光层,各自的要求不太一样,空穴传输层最重要的聚焦在迁移率、热稳定性、能级方面的要求。在辅助发光层方面,除了以上以外,与发光层相邻,所以有一些对激发的需求。这一层能级也是有要求。HT也需要光学特性。蒸镀里有一个好处,红绿蓝的辅助发光层,可以分别来蒸镀,可以采用不同的分子接口。这两层基本上到了印刷里面,就被柔和成一层材料。这些性能相当于叠加,还提出更多的要求。之前说的能级、迁移率、单线、双线等光学的要求,都是衔接在一起。因为打印过程中间HTL材料只有一层材料,打印不同的厚度,这层材料要同时满足红绿蓝材料对迁移率也好,对能级的要求也好,要做一个妥协,要同时满足,这个材料的开发在这里就增加很大难度。

      除此之外,还要有很好的溶解性和正交性,它需要有一些通常也是用高分子或者可交连来实现。HTL是融合两层而且还有更多的性能需求,这个在印刷材料里面也是相当有挑战的。

      接下来是蒸镀这一层,在印刷里面来说反而相对蒸镀来说有更多的自由度,蒸镀来说的话,发光层的主体材料要在电子空穴上有平衡,在能级方面要满足红绿蓝不同的要求。但是说到蒸发的工艺要求,它往往只能是一个主体加一个客体,哪怕是双主体也要预混,对分子料的设计蒸发也是比较苛刻的,包括材料热稳定性,这些都是蒸镀里常规的。但是到了溶液里面反而有更大的自由度,体现最大的因为它是材料溶解在溶剂当中,自然而然就是很均匀的分散的情况,所以说它跟分子量也好就不太相关的。所以很容易做到双组分或者多组分的发光层的溶剂都是很容易实现的,包括客体方面也是,客体和主体的选择,以及电子空穴平衡方面也是更容易达到细微调整的。

      蒸镀一样,在能级、激发态是一样的,不一样的还是有一个材料的溶解特性,很多的主体材料是过热度比较大,分子比较大,所以就需要增加蒸融集团,往往上去会影响光电性能,这反而是它的劣势,在增加溶解性的同时,可能要失去一些本真的光电特性。

      接下来电子传输这一块或者加空穴阻导这一块,如果说有一个比较好的ETL的材料,能够实现可打印,特别是跟EML实现正交性,也是相关具有吸引力的,因为这样就可以大大简化设备投资,不需要蒸镀机的参与,这一块如果有比较好的材料,对于印刷来说帮助特别大。

      最后蒸镀材料和印刷材料之间要求的不同的点,在蒸镀OLED里面发光层是最具挑战的,反而在印刷材料里像HI、HTL两层是最有难度的,接下来在蒸镀里像传输层和辅助层是其次,印刷里反而是红绿的发光主客体要容易一些,接下来下面就是一样的。

      最后我稍微介绍一下,华睿的自主的材料,以及我们自己本身公司的一个介绍。我们现在已经实现量产能力的是CPI合成材料,这里写的材料开发历程,这个材料的要求,不是参与发光的历程,在整个期间最外层需要很高的折射率,这样能够使OLED发出的光很好的从器件中提取出来。这一层材料开发的过程,第一瞄准它的光学特性,同时这个材料比较厚,蒸镀的速度比较快,热稳定性好,热稳定性好的同时不能加大分子量,分子量大之后蒸镀温度也变高了。同时像我们做柔性显示的,上面还会进行TFE的封装,所以要接受等离子以及U微光的照射,在材料稳定性方面要求也特别高。

      这里是我们开发的一个历程,最早关注的是折射率,做完了之后发现TFE封装出了问题,后来我们改进完了之后材料稳定性很好了,但是分子量也变大,蒸发温度也太高接受不了,最后我们开发出从各个方面都很好的满足客户的需求。这是材料的基本特性,我们玻璃化转化温度170度,把160分解速度在有机材料接近500度,已经相当高,反而我们蒸镀温度没有明显上升。同时可以看得到我们折射率列的是620,红光,蓝光都已经超过200多,比红光的话是接近1.9,而且材料很稳定。在85度或者115度加热上千小时也不会有转变,或者说一些结晶出现。

      材料本身的热稳定性也很好,我们是在380度,400度都烧过10天,可以看到纯度下降非常小。这款材料也是在面板厂商进行了器件评估,可以看得到对齐绿光性能时,我们蓝光和红光的效率都要高一些,这个原因是我们从蓝光到红光的折射率的一个衰减是很小的。

      这是在4.5线上的一个量产的情况,可以看得到我们加进去原材料的纯度,以及通过整个工艺流程下来之后,这个里面的剩余残渣的程度,基本完全没有变化的,而且性能也是完全没有变化的。六代线上经过10天以后纯度的变化也是为微乎其微的。

      除了第一代的以后我们用瞄准开发了下一代的CPI的材料,这个材料主要瞄准在提升器件稳定性,特别是在穿戴手机长时间在高的紫外照射下面的对器件稳定性的提升,所以看得到蓝线是新的这款材料在380到430,超过430之后再吸收影响蓝光效率,低于380以后对器件保护没有太大的作用,因为有偏光片。往下走对短波层的吸收远远超过CPI,这是穿透率,另外变化特别快,我从430慢慢变到380的,基本是430之后就是一刀切下来,这个材料在405的吸收,值也是相当大,证明吸收速度相当快。

      总结来说CPI的材料,材料的蒸镀温度在600线上,引入的长期稳定性比较好,成膜也很好,还有我们材料它的溶解性并不是一味地增大折射率,然后溶解性牺牲特别大。折射率衰减也比较小,RGB可以很好的平衡,我们在六代线上通过验证导入量产化的。

         接下来就是我们合成和生产能力也是单批10公斤以下满足量产需求。接下来是我们自研的红光辅助发光层材料,这款材料的作用在蒸镀材料也说了,首先是要调节HT和发光层之间,所以说它在能级方面有要求,同时它还有传输空穴,迁移率有要求,调节圈层还有阻挡电子以及禁锢激发态,要同时满足这些条件下,进行分子结构的设计。

      这是我们自己设计的一款红光辅助发光材料的特性,可以看得到在器件的工作电压方面我们会有一个比较明显的降低,同时我们在这个VTH开启电压上,在红绿蓝的器件中间,蓝和绿色的这个起动电压都要偏高的,如果红光的起动电压不够高,使用过程中红光容易出现脱料,我们跟一流企业之间存在一些差距,主要体现在寿命方面,我们目前的寿命来看,还是需要更进一步的提升,大概只有80%左右。

      接下来是我们公司的一个介绍,我们公司是在2014年成立的,在2014到2019是技术积累期包括研发场地的建设,合成场地的建设,2019年底建成了正儿八经的合成车间,然后开始就进入量产化了。

      我们公司目前主要的几个方向,一个是光耦合成材料,一个是红光辅助发光材料,以及绿光的主体材料。我们公司包括研发、分析、器件表征这一套都是相当完善的,生产这边也是,我们大概月产能目前是300公斤每月,然后包括合成能力都是对等的。

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